液相色譜檢測白酒中的塑化劑

近日有媒體報道稱，白酒產(chǎn)品普遍塑化劑超標。對此，中國酒業(yè)協(xié)會發(fā)表聲明指出，白酒產(chǎn)品基本都含有塑化劑成分，zui高2.32毫克/公斤，zui低0.495毫克/公斤，平均0.537毫克/公斤。其中白酒含量較高，低檔白酒含量較低。但我國白酒規(guī)模以上企業(yè)的白酒產(chǎn)品中，塑化劑含量遠遠低于國外相關(guān)食品標準中對塑化劑含量指標的規(guī)定。在缺乏依據(jù)的情況下斷言白酒產(chǎn)品塑化劑超標，是不負責(zé)任的,那怎么檢驗白酒中的塑化劑呢？

北京京科瑞達利用全新高性能的LC-2100液相色譜儀經(jīng)實踐驗證后，得出經(jīng)濟實用型的檢測方案，供廣大用戶參考。

一、LC-2100液相色譜儀配置：

LC-2100高壓恒流泵：1臺

UV-2100紫外檢測器：1臺

7725i手動進樣閥：1套

色譜工作站：1套

液相色譜柱：1支 （C18 4.6*250mn,5um）

微量進樣器：1支（50ul/100ul）

   進樣支架1（進樣閥用）

二、LC-2100液相色譜儀特點：

LC2100高壓恒流泵： 
　　u 流量穩(wěn)定，壓力波動極小 
　　u 梯度混合*，基線穩(wěn)定 
　　u 自動排空、自動清洗功能 
　　 
　　UV2100紫外檢測器： 
　　采用了數(shù)字量輸出功能，信號輸出可通過RS-232或USB轉(zhuǎn)換接口直接與計算機連接而不需要任何數(shù)據(jù)采集單元，避免了信號的多重轉(zhuǎn)換，使得性能更加穩(wěn)定，降低了檢測器的基線噪聲和漂移，提高了檢測靈敏度。光路系統(tǒng)采用精密定位結(jié)構(gòu)和*的散熱技術(shù)，具有精度高，偏移小和穩(wěn)定時間快的特點。*的池結(jié)構(gòu)，的光學(xué)系統(tǒng)和數(shù)字濾波極大地提高了儀器的靈敏度、準確性和重復(fù)性，并使儀器儀表具有*的噪音水平。在室溫條件下（溫度：20℃，濕度50℃），設(shè)置HLC UV501紫外-可見檢測器的檢測波長為254nm，響應(yīng)時間為1.0s，開機預(yù)熱60min后，采集數(shù)據(jù)并計算，基線噪聲≤2×AU，漂移≤4×AU／h（甲醇，1ml／min）。zui小檢測溶度≤1×g／ml（萘／甲醇溶液）。檢測器采用德國原裝進口氘燈和氘燈電源，使用壽命長，極其穩(wěn)定安全可靠。更換氘燈時，不必調(diào)整光軸，維護簡便。高亮度OLED顯示屏，具有*的可視效果和超高的質(zhì)量穩(wěn)定性。儀器內(nèi)設(shè)安全報警與自動故障排查功能，維護方便快捷。 

三、檢測白酒中塑化劑LC-10Tvp等度液相色譜儀技術(shù)指標：

流量范圍 0.001ml／min～10.000ml／min（分析泵）步長設(shè)定為0.001ml／min 0.02ml／min～80.00ml／min（半制備泵）步長設(shè)定為0.01ml／min 0.1ml／min～200.0ml／min（制備泵）步長設(shè)定為0.1ml／min 
　　流量準確度分析泵： 
　　≤±1％（1.000mL／min，8.5MPa，水，室溫） 
　　半制備泵、制備泵： 
　　≤±1.5％（40.00mL／min，8.5MPa，水，室溫） 
　　流量穩(wěn)定性分析泵： 
　　RSD≤0.25％（0.001ml／min-10.000ml／min） 
　　半制備泵、制備泵： 
　　RSD≤0.7％（40.00mL／min，8.5MPa，水，室溫） 
　　zui高工作壓力分析泵： 
　　42MPa（0.001ml／min～10.000ml／min） 
　　半制備泵： 
　　42MPa（0.001ml／min～20.00ml／min） 
　　25MPa（20.01mL／min-80.00mL／min） 
　　制備泵： 
　　20MPa（0.10mL／min-100.00mL／min） 
　　10MPa（100.00mL／min-200.00mL／min） 
　　顯示壓力誤差＜±0.5MPa（0MPa～42MPa） 
　　壓力脈動＜0.1MPa（流量1ml／min，壓力5MPa～10MPa） 
　　電源 AC 110V／220V，50Hz／60Hz 
　　功耗分析泵：60W 
　　半制備泵，制備泵：100W 
　　外型尺寸（長×寬×高）360mm×260mm×170mm／5.9kg 
　　UV2100紫外檢測器： 
　　波長范圍 190nm～700nm 
　　線性范圍 
　　波長重復(fù)性±0.1nm 
　　波長準確度±1nm 
　　譜帶寬度 6nm 
　　基線噪聲≤AU（甲醇，1ml／min，254nm，20℃） 
　　基線漂移≤AU／hr（甲醇，1ml／min，穩(wěn)定時間60min，254nm，20℃） 
　　基線噪聲≤AU（空池，響應(yīng)時間1秒，20℃） 
　　基線漂移≤AU／hr（空池，響應(yīng)時間1秒，穩(wěn)定時間60min，20℃） 
　　zui小檢測濃度≤g／ml（萘／甲醇溶液） 
　　流通池體積 10＆micro；L 
　　光程 5mm 
　　光源可選氘燈／鎢燈 
　　電源 AC 110V／220V，50Hz／60Hz 功耗 80W 
　　外型尺寸（長×寬×高）360mm×260mm×170mm／6.0kg

四、LC-2100等度液相色譜儀檢測白酒中塑化劑DBP/DEHP的方法：

詳細方法如下

1   儀器與試劑

1.1  儀器
   LC-2100液相色譜儀
    Vertex色譜柱 4.6mm×250mm×5μm
    全自動固相萃取儀
    Millipore Express 反滲透純水系統(tǒng)
    50ml比色管

1.2  試劑
    甲醇，色譜純。
    正己烷，分析純。
    PAEs標準品

2   色譜條件
    色譜柱：VertexC18（4.6mm×250mm×5μm）
    柱溫：35℃
    流動相：100%色譜甲醇
    流速為：1.0mL/min
    進樣量：5μL
    檢測波長為：228nm

3   實驗原理
    用正己烷浸泡,用超聲提取并凈化樣品中的PAEs，采用反相液相色譜法測定其中鄰苯二甲酸二甲酯(DUP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二異辛酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)等物質(zhì)。

4   試樣溶液的制備
   量取樣品50ml白酒于50ml比色管中。加入10ml正己烷蓋上蓋后于旋渦混合器上充分混勻，超聲提取1min后，2000rpm離心15min，取上清液5ml于氮氣吹掃儀上室溫氮氣流吹至近干，用正己烷定容至1ml，旋渦混合器上混勻后，用0.45 um微孔濾膜過濾后進樣5ul測定。

勁酒雖好，可不要貪杯哦！