氣相色譜操作

    一、 氣相色譜操作步驟

　　1. 打開氮?dú)鈿馄块y門，控制外壓閥0.5MPa，通氣5min。

　　2. 分別打開色譜儀、氫氣發(fā)生器、空氣泵;打開電腦，啟動(dòng)工作站。

　　3. 點(diǎn)擊儀器面板上“開始”按鈕一次（此時(shí)實(shí)測(cè)溫度將按設(shè)定溫度升溫）。當(dāng)進(jìn)樣器、柱箱、輔助2的實(shí)測(cè)溫度與設(shè)定溫度基本一致時(shí)，點(diǎn)火（按“點(diǎn)火”鍵）;譜線突然上升，說明點(diǎn)火成功（或者可用金屬在氫焰口進(jìn)行冷凝檢測(cè)，有水珠表明點(diǎn)火成功）。點(diǎn)火如果失敗，重新點(diǎn)火。

　　4. 點(diǎn)火成功后，等基線平穩(wěn)后點(diǎn)工作站上“!”符號(hào)，進(jìn)行基線調(diào)零。當(dāng)基線再次平穩(wěn)（穩(wěn)定時(shí)間約為30分鐘左右）后即可進(jìn)樣。

　　5. 用待測(cè)樣品潤(rùn)洗進(jìn)樣器3—5次;然后取0.6 ul 樣品快速打入進(jìn)樣口，并快速拔出。

　　6. 進(jìn)樣后，快速點(diǎn)擊開始按鈕二次，然后快速按工作臺(tái)上的開始采集信息鍵。儀器進(jìn)入程升：初始2min，上升（5度每分鐘），保持，降溫（停止）。之后變?yōu)闇?zhǔn)備狀態(tài)。

7. 關(guān)機(jī)：關(guān)氫氣發(fā)生器和空氣泵;按面板上“關(guān)閉”，再按“輸入”;用洗耳球吹滅氫焰。當(dāng)溫度降到25度左右時(shí)，可以關(guān)閉儀器開關(guān)，關(guān)閉氣閥。

　　二、 氣相色譜ID表制作步驟

　　1. 用“默認(rèn)方法”，選擇“歸一法”，點(diǎn)“重分析”。

　　2. 在“設(shè)置”菜單里選“譜圖設(shè)置處理”進(jìn)行創(chuàng)建方法。

　　3. “參數(shù)設(shè)置”里，選擇上步創(chuàng)建的方法。

　　4. 點(diǎn)“加入標(biāo)準(zhǔn)曲線”，把不需要的勾掉。

    5. 點(diǎn)“校準(zhǔn)曲線表設(shè)置”，選“外標(biāo)法”，在組分信息中改名，點(diǎn)“計(jì)算”后再點(diǎn)“確定”。

　　三、氣相色譜控制面板參數(shù)

　　1. 儀器顯示屏設(shè)置：（單位：攝氏度）

　　進(jìn)樣器 ：200 柱 箱 ：110

　　檢測(cè)器1：220 檢測(cè)器2：100

　　輔 助1：0（無用） 輔 助2：200

　　2. 正面操作面板參數(shù)：

　　空氣表：0.16 MPa

　　氫氣表：0.118 MPa

毛細(xì)管壓力：0.17 MPa

　　四，氣相色譜打印報(bào)告：

打開圖譜，在下邊找到“樣品信息”，填寫相關(guān)資料（測(cè)試人、測(cè)試條件等），此即為打印的表頭。后點(diǎn)擊箭頭，后保存，然后即可打印。

　　五、氣相色譜注意事項(xiàng)

　　1.取樣要快，進(jìn)樣要快、點(diǎn)擊開始按鈕要快（三快）。

　　2.進(jìn)樣時(shí)，由低濃度向高濃度進(jìn)樣。

　　3.進(jìn)完樣后立即用蒸餾水沖洗進(jìn)樣器3—5次。

　　4.進(jìn)樣量全部統(tǒng)一控制為0.6 ul 。

　　5.進(jìn)樣50-60次時(shí)，應(yīng)更換進(jìn)樣口的密封墊。

　　6.毛細(xì)管柱溫度極限20-250℃。

　　7.輔助2比柱箱高20-30℃（輔助2即毛細(xì)管進(jìn)樣柱溫度）。

　　8.從毛細(xì)管進(jìn)樣柱進(jìn)樣。

　　9.空氣泵、氫氣泵壓力略高于儀器進(jìn)氣儀表壓力。

　　10.空氣泵應(yīng)該每半月放水一次。具體操作是：無論泵是否運(yùn)行一直點(diǎn)放水按鈕，用燒杯接水。

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