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      三重四極桿質譜 定量的上佳之選

      更新時間:2020-03-17      點擊次數:4635

      四級桿是的質量分析器。 三重四極桿質譜 作為售價數倍于普通GCMS或LCMS的產品,已經大量進入了我國商檢、質檢和研究單位。毋庸置疑,三重四極桿是定量的上佳之選,在定量方面有絕大大的優勢,但是在高分辨、多級串級質譜等定性方面優勢較弱。

      很多國外的實驗室都采用裝備數臺Q/Q/Q并配備一臺離子阱或者QTOF儀器,以彌補定性能力的不足。

       

      三重四級桿質譜基礎知識

      1、其實是三重六極桿?

      三重四級桿也叫做Q/Q/Q質譜。

      一個四級桿根據設定的質合比范圍掃描和選擇所需的離子。

      二個四級桿,也稱碰撞池,用于聚集和傳送離子。在選擇離子飛行的途中,引入碰撞氣體氮氣,

      第三個四級桿用于分析在碰撞池中產生的碎片離子。

      簡單的說:Q1 可以篩選母離子 mz1;Q2 通過碰撞碎裂打碎離子,形成碎片離子峰;Q3 篩選子離子,定量子離子碎片強度 mz2。

      實際上,碰撞池采用了六極桿的設計,擁有更好的聚焦及傳輸功能,四級桿就被淘汰了,但還沿用三重四級桿的名稱。

      2、每個四級桿分析器工作方式主要有三種 :

      全離子通過 (TTI)、掃描 (SC A N )、選擇離子監測(SIM )。

      將兩個四級桿在空間上串聯起來,主要的工作方式有全掃描(Scan),選擇離子監測(SIM),子離子掃 描(Product Ion Scan),母離子掃描(Precur—sor Ion Scan),多重反應監測(MRM)。

       

      三重四級桿質譜是如何定量的?

      三重四級桿通過離子打碎獲得特異性子離子,子離子在通過Q3后時在接收器上轉化為電信號,反映到分析軟件就是離子強度圖。在一定線性范圍下,分析物濃度越高,打到接收器上的離子就越多,信號越強,這是定量的基礎。

      此外在定量時可以選擇用峰高或峰面積定量,一般選用峰面積定量準確。因為是定量,所以需標準曲線,原理與高效液相類似。一般多用內標法定量,以排除質譜重現性和樣品處理造成的影響。

      那么,隨著設置離子對越多,如何能保證定量準確呢?四極桿對于離子的選擇性通過是交替進行的,在所有離子通道之間快速切換。隨著設置離子對數量的增加,每個離子所占用的檢測時間縮短,這會影響到其檢測靈敏度,但是只要實際樣品和標準溶液所采用的分析方法一致,定量的準確性理論上是不受影響的。

       

      三重四級桿質譜環境條件

      環境要求實驗室溫度為 15~27℃,溫度變化<3℃/h ,相對濕度< 80% ,質譜儀在工作時,電路板及分子蝸輪泵會產生大量的熱量,要求室溫不大于27℃。長期處于高溫下運行,會導致電路板損壞及降低泵的使用壽命。儀器需要的氣體有 3 處,分別是霧化氣,干燥氣和碰撞氣。安捷倫三重四級桿質譜儀都使用氮氣 ,waters 、島津質譜儀碰撞氣使用氬氣,霧化氣和干燥器使用氮氣。作為霧化氣和干燥氣的使用的氮氣,要求純度大于 95.5 % 。

       

      單四級桿與三重四級桿有何不同?

      三重的可以做MS-MS, 如果只從聚焦來講三重其實是個雙四級桿,而單的不能做MSMS.沒有只有雙四級桿的儀器, 至少現在還沒有。單四級桿也可以實驗MSMS,可以通過源內CID實現。

      單四極桿碎片較少,定性信息不如三重四極桿。三重四極桿,實際上起碎片作用的是兩重,中間那個是起碰撞誘導作用。它能產生較多的碎片,定性比單桿要好。而且相對于離子阱而言,雖然定性要差一點,但定量能力超過離子阱。

      兩種儀器滿足了不同類別的需求,各自有服務領域。比如化合物合成,定性,用SQ足以,另有紫外、核磁輔助。做個簡單組分定量,面積歸一法,DAD配SQ,就滿足需求。單四級桿并不是毫無用武之地。

      總的來說,單級四級桿能夠滿足日常檢測需求,三重四級桿成本更高,反而使用效率很低,據了解,多數企業實驗室購買了三重四級桿,卻只用到了MRM掃描模式的功能,其他就連基本的母離子掃描,子離子掃描,中性丟失等功能,也很少用到。

       

      雖然三重四級桿是定量的上佳之選,但相對于飛行時間質譜,離子阱質譜,磁質譜,三重四級桿質譜靈敏度不高,主要還是應用于與液相色譜聯用(LC—MS),用作定量分析。將液相色譜高效的在線分離能力與質譜的高選擇性、高靈敏度的檢測能力相結合,彌補了傳統液相檢測器的不足,可以同時得到化合物的保留時間、分子量及特征結構碎片等豐富的信息,是組分復雜樣品和微量/痕量樣品分離分析zui有力的研究手段。

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