改進二手氣質聯用儀GC-MS的色譜參數設置方法

二手氣質聯用儀GC–MS以其快速、靈敏、選擇性好的特點，在有機化合物分析方面得到了快速發展，廣泛應用于環境監測、衛生防疫、石油化工、食品生產等行業。為確保儀器檢測結果準確可靠，需要對儀器進行計量校準。本文教您教你改進二手氣質聯用儀GC-MS的色譜參數設置方法，使得測試精度更高更準。

標準的色譜參數設置方法

不分流進樣 1 μL，流量為 1.0 mL／min，進樣口溫度為 250℃，傳輸線溫度為 250℃，八氟萘按照表1程序升溫，六氯苯和硬脂酸甲酯按照表 2 程序升溫。該方法主要適用于安裝有色譜柱型號為 DB–5MS，色譜柱長 30 m、內徑 0.25 mm、膜厚 0.25μm的儀器的校準。

但實際校準工作中經常會遇到生產廠家不同的儀器，儀器所用色譜柱型號、長度、內徑、膜厚各不相同，如果按照附錄 C 提供的色譜參數設置就不合適，經常會遇到色譜出峰時間很晚或不出色譜峰等問題，從而影響校準工作的順利進行。因此校準規范提供的參考色譜參數設置方法有一定局限性，不能普遍適用于各種型號儀器的校準。

改進的色譜參數設置方法

進樣口溫度設置為 280℃，傳輸線溫度 280℃，針對不同長度色譜柱采用不同的升溫速率，八氟萘按照表 3 程序升溫，六氯苯和硬脂酸甲酯按照表 4 程序升溫。

一般進樣口溫度高于柱溫 30～50℃能確保所用分析物經過進樣口后*氣化，防止溫度過低氣化速度慢，使樣品峰擴展產生舌頭峰；溫度過高產生裂解峰，所以將進樣口溫度從 250℃提高到 280℃。在色譜柱長一定的條件下，溶劑與溶質的保留時間比較接近時，程序升溫起始溫度低于溶劑沸點溫度，降低升溫速率能達到更好的分離效果。八氟萘濃度很低，柱箱起始溫度降到50℃，然后增加80℃恒溫1 min的步驟，有利于增大八氟萘與異辛烷的分離度，使兩者更好分離。當色譜柱比較長時，提高升溫速率能縮短溶質在色譜柱中的停留時間，從而縮短測試時間，提高工作效率；另外降低柱箱結束溫度可以更好地保護色譜柱，延長色譜柱使用壽命。

改進的色譜參數設置方法的驗證

在12臺不同儀器上進行驗證測試，結果如下：

（1）在色譜柱長 15 m 時，八氟萘出峰時間小于 3 min，六氯苯出峰時間在 4 min 左右，硬脂酸甲酯出峰時間在 5 min 左右。在色譜柱長 30m時，八氟萘出峰時間在 4 min 左右，六氯苯出峰時間在 5 min 左右，硬脂酸甲酯出峰時間小于 7 min，所有儀器都在短時間內出峰。

（2）有儀器的色譜柱跟校準規范中提供的參考色譜柱同規格，采用新的色譜參數設置方法測試結果：八氟萘的保留時間是 3.68 min，；六氯苯的保留時間是 5.14 min，；硬脂酸甲酯的保留時間是 6.54 min。

（3）所有被測物質色譜峰不前延、不拖尾，峰形較好，與色譜參數調整前相比，保留時間均有所縮短，提高了工作效率。

測試總結及建議

其一，二手氣質聯用儀GC–MS改進的色譜參數設置方法，在常規色譜柱柱長 15 m 和柱長 30 m 條件下取得了很好的測試結果，在其它色譜柱長或一些色譜柱上還需要適當調整和進一步驗證。如：在柱長 60 m色譜柱上需要延長程序升溫結束段的恒溫時間。在實際工作中可能遇到色譜柱柱效變差或者檢測器老化等問題，若使用此方法不能得到所要的測試結果，則可以通過高壓進樣或脈沖進樣，適當提高檢測器電壓等方法來解決。

其二，二手氣質聯用儀GC–MS改進的色譜參數設置方法解決了校準規范提供的參考方法適用范圍窄的問題，縮短了校準儀器的時間，提高了工作效率。

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